NY/T525-2021有機(jī)肥氮磷鉀有機(jī)質(zhì)氯離子重金屬檢測(cè)方法

NY/T525-2021有機(jī)肥料氮磷鉀有機(jī)質(zhì)pH水分氯離子重金屬檢測(cè)方法

有機(jī)肥氮磷鉀含量的測(cè)定

一、待測(cè)液的制備

準(zhǔn)確稱(chēng)取磨細(xì)過(guò)篩的肥料樣品0.5g（精確到0.01g）于三角瓶中，加幾滴水潤(rùn)濕，依次加入5.0mL濃硫酸和10~40滴有機(jī)肥消化加速劑（初次可加30滴左右，待確定大致用量后再增減），輕輕搖勻，在電爐上加熱消化至灰白色，取下冷卻。

小心用蒸餾水將處理好的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容。搖勻后過(guò)濾到三角瓶中。吸取濾液2mL到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻后即為待測(cè)液。

二、測(cè)定步驟

1．測(cè)全氮含量

用吸管分別吸取蒸餾水2mL（作空白用）、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（作標(biāo)準(zhǔn)用）、待測(cè)液2mL于三個(gè)小試管中，分別依次加入：

肥料銨態(tài)氮1號(hào)試劑   4滴

肥料銨態(tài)氮2號(hào)試劑   4滴

肥料銨態(tài)氮3號(hào)試劑   4滴

搖勻，靜置5分鐘后，分別轉(zhuǎn)移到比色皿中，上機(jī)測(cè)定：

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵或“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。

②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為9.00。

③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示值即為肥料全氮的含量（%）。

按“存儲(chǔ)”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示Fn6,再按“存儲(chǔ)”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即打印出結(jié)果。

2．測(cè)全磷含量

用吸管分別吸取蒸餾水2mL（作空白用）、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（作標(biāo)準(zhǔn)用）、待測(cè)液2mL于三個(gè)小試管中，分別依次加入：

肥料磷試劑   7滴搖勻，靜置10分鐘后，分別轉(zhuǎn)移到比色皿中上機(jī)測(cè)定：

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵或“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。

②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為9.00。

③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示值即為肥料全磷的含量（%）。

按“存儲(chǔ)”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示FP3,再按“存儲(chǔ)”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即打印出結(jié)果。

3．全鉀含量的測(cè)定

用吸管分別吸取蒸餾水2mL（作空白用）、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（作標(biāo)準(zhǔn)用）、待測(cè)液2mL于三個(gè)小試管中，分別依次加入：

肥料鉀1號(hào)試劑   4滴

肥料鉀2號(hào)試劑   4滴

充分搖勻，分別轉(zhuǎn)移到比色皿中，立即上機(jī)測(cè)定：

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置6，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵或“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。

②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為14.00。

③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示值即為肥料全鉀的含量（%）。

按“存儲(chǔ)”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示FL2,再按“存儲(chǔ)”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即打印出結(jié)果。

注意：測(cè)試過(guò)程中，空白和標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)一定要等前面的字母E消失后再進(jìn)行下一步操作。

有機(jī)肥中有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定

1.藥劑的配制

1）8%重鉻酸鉀：稱(chēng)取重鉻酸鉀8g，將藥劑置于三角瓶中，加入適量蒸餾水（注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑）*溶解后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，以蒸餾水定容至刻度，搖勻即可。

2）0.5％碳標(biāo)準(zhǔn)液（儲(chǔ)備液）：取葡萄糖粉一袋，將藥劑置于三角瓶中（注意沖凈塑料袋內(nèi)粘附的藥劑）加蒸餾水約50mL，濃硫酸1.0mL，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中（藥液轉(zhuǎn)移時(shí)要沖凈三角瓶?jī)?nèi)的殘液）以蒸餾水定容至刻度，搖勻即可。

2.待測(cè)液的制備

肥料有機(jī)質(zhì)大致含量稱(chēng)樣量的確定(農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T525-2021有機(jī)肥料)

有機(jī)質(zhì)大致含量（%）

稱(chēng)樣量（g）

標(biāo)準(zhǔn)調(diào)值(NY/T525-2021)

≤10

0.3

8.67

10—40

0.10

26.00

40—60

0.05

52.00

≥60

0.03

86.67

根據(jù)上表確定稱(chēng)樣重（0.10g），準(zhǔn)確稱(chēng)取研碎肥料樣（精確到0.001g）于三角瓶中，加水3.0mL潤(rùn)濕，同時(shí)分別吸取3.0mL蒸餾水（作空白液用）、3.0mL碳標(biāo)液（作標(biāo)準(zhǔn)液用）于另兩個(gè)三角瓶中，然后依次往這三個(gè)三角瓶中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液和10.0mL濃硫酸，邊加邊搖動(dòng)，約1分鐘后，置于沸水浴中加熱30分鐘（可在有樣品瓶口加一彎頸小漏斗），最后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，即同時(shí)制備出空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液。

3.測(cè)定步驟

用吸管分別吸取空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液于比色皿中，上機(jī)測(cè)定：

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置4，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵或“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。

②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為表中給定值（26.00）。

③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示值即為肥料有機(jī)質(zhì)的含量（%）。

[1]若事先不知其含量，可先按稱(chēng)0.10g稱(chēng)樣，標(biāo)準(zhǔn)調(diào)值為26.00，若測(cè)定值小于10%或大于40%則需重新稱(chēng)樣，另行測(cè)定。

[注2]由于硫酸稀釋熱法跟常規(guī)灰化法相比，氧化不*，最終結(jié)果需乘以一個(gè)校正系數(shù)（農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)NY525-2012中該系數(shù)為1.5，NY/T525-2021中不再乘以系數(shù)）。

肥料溶液pH值的測(cè)定（有機(jī)肥、葉面肥、噴施肥等）

樣品稀釋倍數(shù)參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（一般液體肥料直接檢測(cè)，有機(jī)肥料以蒸餾水稀釋10倍，噴施肥稀釋以蒸餾水稀釋250倍后檢測(cè)）。

不同肥料樣品測(cè)試pH值稀釋倍數(shù)和參考值

編號(hào)

肥料種類(lèi)

樣水比

參考值

參考標(biāo)準(zhǔn)

1有機(jī)肥

1：10

5.5~8.5

NY/T525-2021

2有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥

1：5

3.0~8.0

GB18877-2009

3葉面肥、水溶肥類(lèi)

1：250

3.0~9.0

NY1107-2010

肥料中腐殖酸含量的測(cè)定

適用于腐殖酸鈉類(lèi)肥料，以泥炭、褐煤和風(fēng)化煤為原料制得的腐殖酸鈉類(lèi)肥料。

腐殖酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：吸取0.5%碳標(biāo)準(zhǔn)液10mL放入100mL容量瓶中，加適量水稀釋后，加濃硫酸1.0mL，以蒸餾水定容至刻度即可。

1.肥料中水溶性腐殖酸含量的測(cè)定

(1)待測(cè)液的制備

稱(chēng)取1.00g磨細(xì)過(guò)篩的肥料樣于一三角瓶中，加蒸餾水70mL，置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，以蒸餾水定容，搖勻，過(guò)濾（棄去最初濾液），濾液即為待測(cè)液。

(2)測(cè)定步驟

用5mL吸管吸取蒸餾水（作空白液用）、腐殖酸標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各5mL于三只三角瓶中，依次分別依次加入2.5mL重鉻酸鉀溶液、10mL硫酸，再于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻到室溫后用5mL吸管分別吸2.5mL空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液于比色皿中，上機(jī)測(cè)定：

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置4，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵或“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。

②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為7.46（風(fēng)化煤腐殖酸）、7.81（褐煤腐殖酸）、8.62（泥炭腐殖酸）P[注]P。

③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示值即為肥料水溶性腐殖酸的含量（%）。

[注]由于制備腐殖酸鈉肥料的原料不同，其純腐殖酸含碳量系數(shù)也不同，如風(fēng)化煤腐殖酸為0.67，褐煤腐殖酸為0.64 ，泥炭腐殖酸為0.58，所以相應(yīng)的調(diào)值也不同。 

2.肥料中游離態(tài)腐殖酸含量的測(cè)定

(1)待測(cè)液的制備

稱(chēng)取磨細(xì)過(guò)篩的風(fēng)干肥料樣0.20g于一三角瓶中，加游離態(tài)腐殖酸浸提劑（配制方法為：快速稱(chēng)取游離態(tài)腐殖酸浸提劑粉5.0g放入500mL容量瓶中，用適量蒸餾水溶解后定容到刻度，搖勻即可。）70mL，并在瓶口加入一個(gè)小漏斗，置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，以蒸餾水定容，搖勻，過(guò)濾（棄去最初濾液），濾液即為待測(cè)液。

(2)測(cè)定步驟

用5mL吸管吸取蒸餾水（作空白液用）、腐殖酸標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各5mL于三只三角瓶中，依次分別依次加入2.5mL重鉻酸鉀溶液、5.0mL硫酸，再于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻到室溫后用5mL吸管分別吸2.5mL空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液于比色皿中，上機(jī)測(cè)定：

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置4，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵或“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。

②將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為37.31（風(fēng)化煤腐殖酸）、39.06（褐煤腐殖酸）、43.10（泥炭腐殖酸）P[注]P。

③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示值即為肥料游離態(tài)腐殖酸的含量（%）。

[注]由于制備腐殖酸鈉肥料的原料不同，其純腐殖酸含碳量系數(shù)也不同，如風(fēng)化煤腐殖酸為0.67，褐煤腐殖酸為0.64 ，泥炭腐殖酸為0.58，所以相應(yīng)的調(diào)值也不同。

3.肥料中總腐殖酸含量的測(cè)定

除了將浸提劑改為總腐植酸浸提劑（配制方法為：快速稱(chēng)取游離態(tài)腐殖酸浸提劑粉7.0g和總腐植酸浸提劑15.0g放入1000mL容量瓶中，用適量蒸餾水溶解后定容到刻度，搖勻即可。）外，其余操作*同游離態(tài)腐殖酸含量的測(cè)定方法。